羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯
如使用羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯作为抑菌剂,照高效液相色谱法(中国药典2020年版四部通则0512)测定。
稀释剂 0.3%乙酸铵溶液‒乙腈‒甲醇(30:20:50)
供试品溶液 取本品约1.2g,精密称定,置100ml量瓶中,加1mol/L盐酸溶液10ml,置50℃水浴振摇使基质完全分散,加稀释剂50ml,摇匀,置50℃水浴加热振摇30分钟,放冷,用稀释剂稀释至刻度,摇匀,精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中,用稀释剂稀释至刻度,摇匀。
对照品溶液 取羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯对照品适量,精密称定,加稀释剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含12μg的溶液。
系统适用性溶液 取磺胺嘧啶对照品约10mg,置100ml量瓶中,加1mol/L盐酸溶液2ml使溶解,用对照品溶液稀释至刻度。
色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相A为冰醋酸-水(1:87),流动相B为乙腈,按下表进行梯度洗脱;流速为每分钟1.0ml;柱温为30℃;检测波长为260nm;进样体积20μl。
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0 | 88 | 12 |
8 | 88 | 12 |
9 | 40 | 60 |
15 | 40 | 60 |
16 | 88 | 12 |
26 | 88 | 12 |
系统适用性要求 系统适用性溶液中各色谱峰间的分离度应符合要求。
测定法 精密量取供试品溶液和对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。
限度 供试品溶液色谱图中如有与羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,均应为标示量的80.0%~120.0%。