硝酸咪康唑栓中的有关物质和含量测定方法

发布时间:2022-12-28

【检查】 有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

溶剂 甲醇-水(90:10)。

供试品溶液 取本品20粒,精密称定,微温使熔化,混合均匀,冷凝后精密称取适量(约相当于硝酸咪康唑0.5 g),置100 ml量瓶中,加溶剂适量,温水浴并时时振摇使油层澄清,放冷,用溶剂稀释至刻度,摇匀,冷冻3小时,迅速滤过,取续滤液放至室温。

对照溶液 精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1 ml中约含硝酸咪康唑50 μg的溶液。

系统适用性溶液 取硝酸咪康唑与硝酸益康唑对照品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1 ml中分别含50 μg的混合溶液。

色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-1.5%醋酸铵溶液(40:40:20)为流动相;检测波长为230 nm;进样体积10 μl。

系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中,咪康唑峰与益康唑峰间的分离度应大于10。

测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。

限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.25倍(0.25%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。

【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

供试品溶液 精密量取有关物质项下供试品溶液5 ml,置50 ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。

对照品溶液 取硝酸咪康唑对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1 ml中约含0.5 mg的溶液。

色谱条件 见有关物质项下。系统适用性溶液进样体积10 μl,其他溶液进样体积20 μl。

溶剂、系统适用性溶液与系统适用性要求 见有关物质项下。

测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

限度 本品含硝酸咪康唑(C18H14Cl4N2OHNO3)应为标示量的90.0%~110.0%。