消旋山莨菪碱片中6β-羟基托品醇的测定方法

发布时间:2022-12-28

【检查】6β-羟基托品醇  照高效液相色谱法(通则0512)测定。

供试品溶液  取本品适量(约相当于消旋山莨菪碱7.5mg)置5ml量瓶中,加0.01mol/L盐酸溶液4ml,超声15min后,再用0.01mol/L盐酸溶液定容至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。

线性溶液  取6β-羟基托品醇对照品适量,精密称定,加0.01mol/L盐酸溶液分别稀释制成每1ml含3.75、6、7.5、11.25、15和22.5µg的溶液。

色谱条件  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Waters Xselect HSS T3,4.6x250mm,5µm或效能相当的色谱柱),以5mmol/L乙酸铵水溶液为流动相A(用冰乙酸调节pH值至5.0),以乙腈为流动相B,按照下表进行梯度洗脱,流速为每分钟1ml;电喷雾检测器,蒸发器温度为25°C;柱温为25°C;进样体积为5µ1;辅助泵流动相为乙腈,流速为每分钟0.3ml。

时间(min)

流动相A(%)

流动相B(%)

0

100

0

5.0

100

0

35.0

50

50

45.0

50

50

45.1

100

0

55.0

100

0

系统适用性要求  系列线性溶液色谱图中,以6β-羟基拓品醇峰面积与相应浓度计算线性回归方程,相关系数(r)应不小于0.99。供试品溶液中6β-羟基托品醇峰与相邻色谱峰之间的分离应度符合要求。

测定法  精密量取线性溶液和供试品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。

限度  6β-羟基托品醇的含量不得过0.5%。