维U颠茄铝胶囊II中颠茄提取物含量测定方法

发布时间:2022-12-28

【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2020版四部通则0512)

供试品溶液制备 取本品50粒,精密称定重量,倾出内容物,将空胶囊内壁拭净,再将空胶囊精密称定重量,算出平均每粒内容物重量,将内容物混合均匀,精取内容物细粉适量(约相当于颠茄提取物50mg),置于50ml量瓶中,加甲醇-水(50:50)30ml,超声处理15min,用甲醇-水(50:50)稀释至刻度,摇匀,离心,取上清液,必要时使用微孔滤膜滤过,作为供试品溶液。

对照品溶液制备 取硫酸天仙子胺和东莨菪内酯各适量,加50%甲醇溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含硫酸天仙子胺10μg和东莨菪内酯0.5μg的溶液。

色谱条件 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,0.1mol/L庚烷磺酸钠溶液为流动相B,按下表进行线性梯度洗脱;柱温为35℃;检测波长为210nm和344nm; 进样体积100μl。

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0

35

65

30

100

0

31

35

65

40

35

65

系统适用性 对照品溶液色谱图中,理论塔板数按东莨菪内酯(344nm)计算不低于5000,供试品溶液中硫酸天仙子胺和东莨菪内酯与相邻色谱峰的分离度应大于1.5;

测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法,在210nm波长条件下以硫酸天仙子胺峰面积计算,在344nm波长条件下以东莨菪内酯峰面积计算。