诺氟沙星滴眼液抑菌剂检测方法

发布时间:2022-12-28

【检查】 羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯与苯扎溴铵  如用羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯与苯扎溴铵作为防腐剂,照高效液相色谱法(通则0512)测定。

供试品溶液  取本品,按处方中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯或苯扎溴铵的含量,用稀释剂(流动相A-乙腈(65:35))稀释制成每1ml中约含羟苯甲酯30μg或羟苯乙酯30μg或羟苯丙酯30μg或苯扎溴铵10.2μg的溶液。

对照品溶液  精密称(量)取羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯或苯扎溴铵对照品适量,用稀释剂定量稀释制成每1ml中约含羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯各30μg和苯扎溴铵10.2μg的混合溶液。

色谱条件  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以 1%三乙胺溶液(用磷酸调 pH 值至 3.0)为流动相 A,以乙腈为流动相B,按下表进行线性梯度洗脱;流速为每分钟1ml;柱温为40℃;检测波长为214nm;进样体积20μl。

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0

65

35

5

65

35

22

10

90

23

65

35

28

65

35

系统适用性要求  对照品溶液色谱图中,羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯与苯扎溴铵峰间的分离度均应符合要求;苯扎溴铵峰的拖尾因子应小于1.5。

测定法  精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。

限度  按外标法以峰面积计算,供试品如含羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、苯扎溴铵,均应为标示量的80%~120%。

【检查】 三氯叔丁醇  如用三氯叔丁醇作为防腐剂,照气相色谱法(通则0521)测定。

内标溶液  取苯甲醇对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.5mg的溶液。

供试品溶液  精密量取本品5ml至10ml量瓶中,精密加入内标溶液5ml,用甲醇稀释至刻度,摇匀。

对照品溶液  取三氯叔丁醇对照品约15mg,精密称定,置10ml量瓶中,精密加入内标溶液5ml,振摇使溶解,再用水稀释刻度,摇匀。

色谱条件及系统适用性试验  以聚乙二醇(DB-FFAP)(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为70℃,维持1分钟,以每分钟8℃的速率升温至150℃,维持2分钟,再以每分钟20℃的速率升温至200℃,维持4分钟;进样口温度为260℃,检测器温度为280℃;分流比为10:1;进样体积为1μl。

系统适用性要求  对照品溶液色谱图中,三氯叔丁醇与内标物峰的分离度应大于5。

测定法  精密量取供试品溶液与对照品溶液;分别注入气相色谱仪,记录色谱图。

限度  按内标法以峰面积计算,供试品如含三氯叔丁醇,应为标示量的80%~120%。