照高效液相色谱-质谱法(通则0512和通则0431)测定。
供试品溶液 取本品。
对照品溶液 取2-氨基丙醇对照品适量,精密称定,用水定量稀释制成每1ml中约含1μg的溶液。
色谱、质谱条件 以五氟苯基键合硅胶为填充剂(Kinetex F5,3.0×100mm,2.6μm);以10mmol/L的甲酸铵溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,按表1梯度洗脱表进行线性梯度洗脱;采用三重四级杆质谱检测器,大气压化学电离(APCI)源,MRM正离子扫描模式,检测离子见表2 MRM参数;流速为0.3ml/min;柱温为30℃;进样量4μl。
表1梯度洗脱表
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0 | 100 | 0 |
4 | 100 | 0 |
4.1 | 20 | 80 |
6 | 20 | 80 |
6.1 | 100 | 0 |
12 | 100 | 0 |
表2 MRM参数
母离子(m/z) | 子离子(m/z) | 定性/定量 | CE |
76.3 | 59.1 | 定量 | 12 |
58.2 | 定性 | 10 | |
41.1 | 定性 | 16 |
精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液质联用仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。