马来酸麦角新碱注射液品种2-氨基丙醇检验方法

发布时间:2022-12-28

照高效液相色谱-质谱法(通则0512和通则0431)测定。

供试品溶液  取本品。

对照品溶液  取2-氨基丙醇对照品适量,精密称定,用水定量稀释制成每1ml中约含1μg的溶液。

色谱、质谱条件  以五氟苯基键合硅胶为填充剂(Kinetex F5,3.0×100mm,2.6μm);以10mmol/L的甲酸铵溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,按表1梯度洗脱表进行线性梯度洗脱;采用三重四级杆质谱检测器,大气压化学电离(APCI)源,MRM正离子扫描模式,检测离子见表2 MRM参数;流速为0.3ml/min;柱温为30℃;进样量4μl。

表1梯度洗脱表

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0

100

0

4

100

0

4.1

20

80

6

20

80

6.1

100

0

12

100

0

表2 MRM参数

母离子(m/z)

子离子(m/z)

定性/定量

CE

76.3

59.1

定量

12

58.2

定性

10

41.1

定性

16

精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液质联用仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。