照高效液相色谱法（通则0512）测定。避光操作。
供试品溶液 取本品作为供试品溶液。
对照品溶液 取马来酸麦角新碱对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含1μg的溶液。
系统适用性溶液 取本品适量，用水稀释制成每1ml中约含200μg的溶液，充氮保护的环境下于100 ℃加热1h。
色谱条件 用宽pH范围的的十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（XBridge C18，4.6×250mm，3.5μm）；以10mmol/L的磷酸氢二钾为流动相A，以乙腈为流动相B，按下表进行线性梯度洗脱；流速为1ml/min；柱温为30℃；检测波长为310nm；进样量20μl。
时间（分钟） | 流动相A（%） | 流动相B（%） |
0 | 8 | 92 |
5 | 8 | 92 |
10 | 22 | 78 |
17 | 22 | 78 |
40 | 40 | 60 |
40.1 | 8 | 92 |
55 | 8 | 92 |
系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，麦角酸、异麦角酸、麦角新碱和麦角异新碱先后出峰，麦角酸和异麦角酸的分离度应大于15。
系统适用性图谱
