照高效液相色谱法(通则0512)测定。
供试品溶液 精密量取本品适量,加水稀释制成每1ml中约含苯甲酸或苯甲酸钠0.0125mg的溶液。
对照品溶液 取苯甲酸或苯甲酸钠对照品适量,精密称定,加水溶解并稀释制成每1ml中约含苯甲酸或苯甲酸钠0.0125mg的溶液。
系统适用性溶液 取盐酸赖氨酸与苯甲酸钠或苯甲酸对照品各适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含盐酸赖氨酸0.3mg与苯甲酸钠或苯甲酸0.0125mg的混合溶液作为系统适用性溶液。
色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-磷酸盐缓冲液(称取三水合磷酸氢二钾2.28g,加水1000ml使其溶解,用磷酸调节pH值至4.8±0.05,加辛烷磺酸钠1.08g使其溶解)(8:92)为流动相;流速为1.0ml/min;柱温为30℃;检测波长为195nm;进样体积10μl。
系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中,理论塔板数按盐酸赖氨酸峰计算不低于2000,盐酸赖氨酸与苯甲酸钠或苯甲酸的分离度应符合要求。
测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。