口服五维赖氨酸葡萄糖中盐酸赖氨酸、维生素B1、维生素B2、维生素B6、烟酰胺、泛酸钙含量测定方法

发布时间:2022-12-28

含量测定盐酸赖氨酸、维生素B1、维生素B2、维生素B6、烟酰胺、泛酸钙  照高效液相色谱法(中国药典2020年版四部通则0512)测定。

供试品溶液  取装量差异项下的内容物,研细,取本品约2g,精密称定,置10ml量瓶中,用0.1%磷酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

对照品溶液  精密称取盐酸赖氨酸、维生素B1、维生素B2、维生素B6、烟酰胺、泛酸钙对照品各适量,用0.1%磷酸溶液溶解并稀释制成每1ml中含盐酸赖氨酸200μg、维生素B116μg、维生素B2 4μg、维生素B6 4.8μg、烟酰胺40μg、泛酸钙12μg的混合溶液(维生素B2对照品储备液先使用磷酸溶液(1→10)水浴加热溶解后再使用0.1%磷酸溶液进行稀释)。

辅料定位溶液  分别取香草醛、10-羟基-2-葵烯酸试剂适量,用0.1%磷酸溶液溶解并稀释制成每1ml中含72μg的两种辅料定位溶液。

系统适用性溶液  对照品溶液和两种辅料定位溶液按1∶1∶1的比例混匀,即得。

色谱条件  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.005mol/L庚烷磺酸钠溶液(用20%磷酸溶液调节pH值为2.5)为流动相A,以乙腈为流动相B,按下表进行梯度洗脱;流速为1ml/min。检测波长为200nm(盐酸赖氨酸、泛酸钙)、261nm(维生素B1、维生素B2、烟酰胺)、290nm(维生素B6)。

时间(min)

流动相A(%)

流动相B(%)

0

95

5

45

77

23

57

77

23

58

95

5

70

95

5

系统适用性要求  系统适用性溶液图谱中,各色谱峰之间的分离度应符合要求。

测定法  精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl,分别注入高效液相色谱仪,按外标法以峰面积分别计算盐酸赖氨酸、泛酸钙、维生素B1、维生素B2、烟酰胺、维生素B6的含量。

结果判定(暂定)  含盐酸赖氨酸应为标示量的85.0~110.0%;泛酸钙、维生素B1、维生素B2、烟酰胺、维生素B6应为标示量的80.0~110.0%