注射用复方甘草酸单铵S有关物质测定方法

发布时间:2022-12-28

【检查】有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Waters Xbridge RP C18或效能相当的色谱柱);以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.80g与氢氧化钠1.6g,加水900ml使溶解,用磷酸或氢氧化钠试液调pH值至7.6,加水至1000ml)-乙腈(81:19)为流动相;柱温:35℃;检测波长为252nm;进样体积10μl;流速为1.5ml/min。

系统适用性溶液制备 精密称取甘草酸铵对照品与18α-甘草酸对照品各适量,用流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含甘草酸铵100μg与含18α-甘草酸10μg的溶液。

系统适用性要求 甘草酸单铵与18α-甘草酸分离度不小于1.5,理论板数按甘草酸单铵峰计算不低于2000。

供试品溶液 精密称取本品适量,加流动相制成每1ml约含甘草酸单铵1mg的溶液,摇匀,作为供试品溶液。

对照品溶液 精密称取甘草酸铵对照品(中检院)适量,加流动相溶解并稀释制成每毫升含甘草酸铵5μg/ml的溶液,作为对照品溶液。

测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至甘草酸铵峰保留时间的3倍。

限度 供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,按表3中的相对保留时间确定,按对照品溶液主成分峰面积乘以校正因子的外标法计算,均应符合表3中以甘草酸铵为对照品的相对校正因子与限度要求。

表3以甘草酸铵为对照品的相对校正因子与限度

杂质名称

相对保留时间

相对校正因子

限度(%)

18α-甘草酸

1.13

1.26

不得检出

杂质I

0.59

1.37

6.0

杂质II

0.65

1.30

1.0

杂质III

1.61

1.29

6.0

单个未知杂质

/

/

2.0

总杂质

/

/

16.0