糠醛 照高效液相色谱法(中国药典2020年版四部通则0512)测定。避光操作。
供试品溶液 取本品适量,加95%乙腈溶液超声10分钟使溶解并稀释制成每1ml中约含呋塞米1mg的溶液。
对照品溶液 取糠醛对照品适量,精密称定,加95%乙腈溶液溶解并定量稀释制成每1ml中各约含0.33μg的溶液。
色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸溶液(取水1000ml,用磷酸调节pH值至)为流动相A,乙腈为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为276nm;柱温为35℃;流速1.0ml/min;进样体积为20μl。
时间(分钟) | 流动相A(%)) | 流动相B(%) |
0 | 75 | 25 |
8 | 75 | 25 |
9 | 25 | 75 |
20 | 25 | 75 |
21 | 75 | 25 |
30 | 75 | 25 |
系统适用性要求 供试品溶液色谱图中,糠醛峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。
测定法 精密量取对照品溶液和供试品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。
限度 供试品溶液色谱图中如有与糠醛保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,含糠醛不得过0.0098%。