1. 测定条件
色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1% 甲酸为流动相A相，以乙腈—甲醇(3∶2)为流动相B相，流速0.3ml/min；按下表进行梯度洗脱。
时间（分钟） | 流动相A（%） | 流动相B（%） |
0~2 | 95 | 5 |
2~2.1 | 95→60 | 5→40 |
2.1~7 | 60→45 | 40→55 |
7~10 | 45→10 | 55→90 |
10~10.5 | 10→95 | 90→5 |
10.5~13 | 95 | 5 |
质谱条件：以三重四极杆质谱仪检测;电喷雾离子源(ESI)，黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1、伏马毒素B1、B2、T-2毒素、赭曲霉毒素A及呕吐毒素为正离子采集模式，玉米赤霉烯酮为负离子采集模式；各化合物监测离子对和碰撞电压(CE)见下表真菌毒素对照品的检测离子对、碰撞电压（CE）参考值。
编号 | 中文名 | 英文名 | 母离子 | 子离子 | CE(V) |
1 | 黄曲霉毒素B1 | Aflatoxin B1 | 313.0 | 285.1 | 40 |
313.0 | 241.1 | 50 | |||
2 | 黄曲霉毒素B2 | Aflatoxin B2 | 315.1 | 287.2 | 35 |
315.1 | 259.2 | 40 | |||
3 | 黄曲霉毒素G1 | Aflatoxin G1 | 329.1 | 243.2 | 30 |
329.1 | 215.0 | 35 | |||
4 | 黄曲霉毒素G2 | Aflatoxin G2 | 331.1 | 245.2 | 33 |
331.1 | 215.0 | 40 | |||
5 | 伏马毒素B1 | Fumonisin B1 | 722.4 | 352.4 | 49 |
722.4 | 334.5 | 53 | |||
6 | 伏马毒素B2 | Fumonisin B2 | 706.4 | 336.3 | 49 |
706.4 | 688.6 | 25 | |||
7 | T-2毒素 | T-2 Toxin | 484.3 | 305.3 | 29 |
484.3 | 215.2 | 36 | |||
8 | 呕吐毒素 | Deoxynivalenol | 297.1 | 249.2 | 17 |
297.1 | 203.0 | 18 | |||
9 | 赭曲霉毒素A | Ochratoxin A | 404.0 | 239.1 | 33 |
404.0 | 358.3 | 20 | |||
10 | 玉米赤霉烯酮 | Zearalenone | 317.1 | 130.8 | -38 |
317.1 | 174.9 | -32 |
2. 溶液的制备
对照品溶液的制备：精密称取黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮、伏马毒素B1、伏马毒素B2及T-2毒素对照品适量，加甲醇制成每1ml含5μg的溶液，分别作为单标贮备溶液；另精密称取呕吐毒素对照品适量，加甲醇制成每1ml含500μg的溶液，作为呕吐毒素贮备溶液。再用50%乙腈溶液稀释成系列浓度的混合对照品溶液。
基质混合对照品溶液的制备：取空白基质样品2g，同供试品溶液的制备方法处理至“40℃条件下用氮气吹至近干”，分别精密加入上述系列对照品溶液1.0ml，涡旋混匀，用微孔滤膜(0.22μm)滤过，取续滤液，即得。
供试品溶液的制备：取供试品粉末约2g（过二号筛），精密称定，精密加入70%甲醇溶液10ml，超声处理30分钟，离心，精密量取上清液1ml，用水稀释至2ml，摇匀。缓慢通过已经处理好的HLB柱[规格：3ml（60mg），依次用甲醇和水各3ml洗脱]，直至有适量空气通过，收集洗脱液；随后用3ml甲醇洗脱，收集洗脱液，合并两次洗脱液，于40℃氮气缓慢吹至近干，加50%乙腈溶液定容至1ml，用微孔滤膜（0.22μm）滤过，取续滤液，即得。
3. 测定法
分别精密吸取上述系列混合对照品溶液各5μl，注入高效液相色谱-质谱仪，记录色谱图，以峰面积为纵坐标，进样浓度为横坐标，作线性回归。另精密吸取上述供试品溶液5μl，注入高效液相色谱-质谱仪，记录色谱图，将相应的峰面积代入线性回归方程，计算黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、赭曲霉毒素A、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、伏马毒素B1、伏马毒素B2 及T-2毒素的含量，即得。
4. 限度
本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg，含黄曲霉毒素G2黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过10μg；每1000g含玉米赤霉烯酮不得过300μg；每1000g含伏马毒素B1和B2的总量不得过1mg。
