注射用氨甲环酸有关物质检验方法

发布时间:2022-12-28

有关物质  照高效液相色谱法(通则0512)测定。

供试品溶液  取本品适量,精密称定,加水溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液。

对照溶液  精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

系统适用性溶液  取氨甲环酸与氨甲苯酸,加水溶解并稀释制成每1ml中含氨甲环酸0.2mg与氨甲苯酸2μg的溶液。

色谱条件  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.23%十二烷基硫酸钠溶液(取磷酸氢二钠18.3g,加水800ml溶解,加三乙胺8.3ml混匀后,再加入十二烷基硫酸钠2.3g,振摇使溶解,用磷酸调节pH值至2.5,加水至1000ml,摇匀)-甲醇(60:40)为流动相;检测波长为220nm;进样体积20μl。

系统适用性要求  系统适用性溶液色谱图中,调节流速,使氨甲环酸峰保留时间约为13分钟,氨甲环酸峰与氨甲苯酸峰的分离度应大于5.0。

测定法  精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时间的3倍。

限度  供试品溶液色谱图中如有杂质峰,相对保留时间约1.2的环烯烃杂质峰面积乘以校正因子0.005后,不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍(0.1%);氨甲苯酸峰面积乘以校正因子0.006后,不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍(0.1%);相对保留时间约1.5的Z-异构体峰面积乘以校正因子1.2后,不得大于对照溶液主峰面积的0.4倍(0.2%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍(0.1%),环烯烃、氨甲苯酸、Z-异构体峰面积分别乘以校正因子后与其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.5%)。