舒筋定痛片品种中新橙皮苷检验方法

发布时间:2021-01-21

[检查] 新橙皮苷  照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适应性试验  以十八烷基硅胶键合相为填充剂;以乙腈-0.1%甲酸溶液(20:80)为流动相;检测波长为283nm。理论塔板数按新橙皮苷峰计算应不低于6000。

对照溶液的制备  取新橙皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含24μg的溶液,作为对照品溶液。

供试品溶液的制备 取舒筋定痛片适量,糖衣片去除包衣,研细,取约1g,精密称定,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取供试品溶液、对照品溶液各10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图。

结果判断 供试品色谱中,在与新橙皮苷对照品溶液色谱峰保留时间相应的位置上不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰,采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外吸收光谱,吸收光谱应不同(新橙皮苷对照品色谱峰在283 nm显示最大吸收)。

备注:必要时可采用高效液相色谱-质谱联用方法验证。