【检查】土大黄苷  照高效液相色谱法（中国药典2015年版通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（16:84）为流动相，检测波长为323nm；柱温为30℃。理论板数按土大黄苷峰计算应不低于6000。

对照品溶液的制备  精密称取土大黄苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.70μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率700W，频率40kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入高效液相色谱仪，测定，记录色谱图。

判定原则 

（1）供试品的色谱中，未出现与对照品色谱相对应的色谱峰，视为未检出；（2）供试品色谱中，出现与对照品色谱相应的色谱峰，但供试品色谱峰面积值不大于对照品色谱相应的峰面积值，视为未检出；（3）供试品色谱中，出现与对照品色谱相应的色谱峰，且供试品色谱峰面积值大于对照品色谱相应的峰面积值，视为检出。

结果判定 供试品的色谱中，应不得检出与对照品色谱相应的色谱峰。

注：必要时采用液相色谱-质谱联用法验证。