复方对乙酰氨基酚片对乙酰氨基酚、咖啡因含量均匀度检查方法

发布时间:2021-01-21

含量均匀度  供试品溶液  取本品1片,置100ml量瓶中,加3%冰醋酸甲醇溶液适量,振摇使崩解,超声30分钟使溶解,放冷,用3%冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,过滤,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,用3%冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度,摇匀。

对照品溶液  精密称取咖啡因对照品约13.7mg,置50ml量瓶中,用3%冰醋酸甲醇溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,作为咖啡因对照品贮备溶液;精密称取对乙酰氨基酚对照品约12.6mg,置100ml量瓶中,加3%冰醋酸甲醇适量振摇使其溶解,再精密加入咖啡因对照品贮备溶液10ml,用3%冰醋酸甲醇稀释至刻度,摇匀。

色谱条件  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以水-甲醇-冰醋酸(90:7:3)为流动相A,甲醇-冰醋酸(97:3)为流动相B,按下表梯度洗脱,流速为每分钟1ml;检测波长为275nm;进样体积为10μl。

时间(分钟)

A(%)

B(%)

0

100

0

8

100

0

25

60

40

32

60

40

33

100

0

40

100

0

系统适用性要求  供试品溶液中对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林的分离度应符合要求。

测定法  精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积分别计算对乙酰氨基酚、咖啡因的含量,应符合规定(《中国药典》2015年版四部通则0941)。