【含量测定】  照高效液相色谱法（《中国药典》2015年版通则0512）测定。

供试品溶液  取本品细粉适量（约相当于阿司匹林125mg），精密称定，置50ml量瓶中，加3%冰醋酸甲醇溶液适量，超声处理30min，冷却，用3%冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加3%冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀。

对照品溶液  精密称取咖啡因对照品约13.7mg，置50ml量瓶中，用3%冰醋酸甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为咖啡因对照品贮备溶液；精密称取对乙酰氨基酚对照品约12.6mg、阿司匹林23mg，置100ml量瓶中，加3%冰醋酸甲醇适量振摇使其溶解，再精密加入咖啡因对照品贮备溶液10ml，用3%冰醋酸甲醇稀释至刻度，摇匀。

系统适用性要求  对照品溶液中对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林间的分离度应符合要求。

色谱条件  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以水-甲醇-冰醋酸（90:7:3）为流动相A，甲醇-冰醋酸（97:3）为流动相B，按下表梯度洗脱，流速为每分钟1ml；检测波长为275nm；进样体积为10μl。

测定法  精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

限度  含对乙酰氨基酚(C₈H₉NO₂)与阿司匹林(C₉H₈O₄)均应为标示量的95.0%～105.0%，含咖啡因(C₈H₁₀N₄O₂)应为标示量的90.0%～110.0%。