【检查】对乙酰氨基酚
照高效液相色谱法(中国药典2015年版通则0512)和质谱法(中国药典2015年版通则0431)测定。
色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂{参考色谱柱:华普Alphasil XDC18UN(2.1×100mm,2.5μm)};以0.1%甲酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱,流速为每分钟0.3ml;柱温40℃,采用三重串联四级杆质谱检测器,电喷雾离子化(ESI)正离子模式,多反应监测(MRM),选择质荷比(m/z)152-110.1和152-65.1作为监测离子对。
时间(min) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0 | 95 | 5 |
2.5 | 95 | 5 |
4.7 | 90 | 10 |
15 | 10 | 90 |
16 | 95 | 5 |
对照品溶液的制备 取对乙酰氨基酚对照品适量,加甲醇制成每1ml含100ng的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品10片,除去包衣,研细,取约1g,精密称定,置锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,超声处理30分钟,放冷,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。
测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各1~2μl,注入高效液相色谱-质谱联用仪,测定。
结果判定 供试品的提取离子流色谱中,应不得出现与对照品色谱相应的色谱峰。