【检查】多效唑  照气相色谱法（中国药典2015年版通则0521）和质谱法（中国药典2015年版通则0431）测定。

色谱、质谱条件与系统适用性试验  色谱柱：以5%苯基-甲基聚硅氧烷为固定相的HP-5MS毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）；质谱检测器；柱温采用程序升温：初始温度为60℃，保持1min，然后以30℃/min升至160℃，再以5℃/min升至295℃，保持5min。载气为氦气，进样口温度230℃，流速采用线速度控制模式，初始流速为1.2mL/min；离子化方式：电子轰击（EI），离子源为70eV，离子源温度为200℃，接口温度为280℃。数据采集方式为选择离子监测（SIM），不分流进样。多效唑的具体监测离子及碰撞能量值等详见下表。 

对照品溶液的制备 精密量取多效唑对照品溶液（100μg/mL）1mL，置100mL量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，作为多效唑对照品贮备溶液（浓度为1μg/ml）。

供试品溶液的制备 取本品水丸，研细，或大蜜丸，剪碎，取约1.5g，精密称定，置于50mL聚苯乙烯具塞离心管中，加入1％冰醋酸溶液15mL，涡旋，使粉末充分浸润，放置30min；精密加入乙腈20mL，置于振荡器上剧烈振荡（3000次/min）5min，于冰浴中冷却30min；加入QuEChERS提取包[含无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4∶1，m/m）7.5g]，立即摇散，再置于振荡器上剧烈振荡（3000次/min）3min，于冰浴中冷却10min，离心（5000r/min）5min。取上清液10mL，置于已预先装有净化材料的分散固相萃取净化管中，净化管中加入QuEChERS的净化包[含无水硫酸镁900mg，N-丙基乙二胺（PSA）300mg，十八烷基硅烷键合硅胶300mg，硅胶300mg，石墨化炭黑90mg]，涡旋使充分混匀；再置于振荡器上剧烈振荡（3000次/min）5min使净化完全，离心（5000r/min）5min；精密量取上清液5mL，氮气吹干，用乙腈1ml溶解，微孔滤膜滤过，即得。

测定法 分别吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱-质谱联用仪，测定，即得。

结果判定 供试品的提取离子流色谱中，应不得检出与多效唑对照品色谱相应的色谱峰。