【检查】香芹酮限量 照气相色谱法(中国药典2015年版四部通则0521)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱(30m×0.32mm×0.5μm);FID检测器,温度280℃;进样口温度200℃;不分流;升温程序见下表。理论板数按香芹酮计算应不低于50000。
升温速率(℃/分钟) | 柱温箱温度(℃) | 保持时间(分钟) |
60 | 0 | |
2 | 120 | 0 |
5 | 246 | 0 |
对照品溶液的制备 取香芹酮对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml含30μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品水蜜丸,研碎,取约10g,精密称定,或取本品水丸,研碎,取约10g,精密称定,或取本品大蜜丸,剪碎,混匀,取约15g,精密称定,或取本品小蜜丸,剪碎,混匀,取约15g,精密称定,或取颗粒剂,研细,取约15g,精密称定,或精密量取口服液20ml,加水250ml,采用挥发油提取器提取,加接收液乙酸乙酯2ml,保持微沸2小时,分取乙酸乙酯层,加乙酸乙酯定容至2ml,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与及供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。
结果判定 供试品色谱中与香芹酮对照品保留时间相同的色谱峰面积不得超过对照品溶液的峰面积。