【检查】麦冬及山麦冬 照高效液相色谱法(《中国药典》2015年版通则0512)和质谱法(《中国药典》2015年版通则0431)测定。
色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(色谱柱内径3.0mm);以乙腈-0.1%甲酸溶液(50∶50)为流动相,进行等度洗脱,流速为0.3ml/min;采用质谱检测器,电喷雾正离子(ESI+)及负离子模式(ESI-),多反应监测(MRM),选择按下表质荷比(m/z)的离子对进行检测。
序号 | 名称 | 电离模式 | 母离子(m/z) | 子离子(m/z) | 碰撞能量(V) |
1 | 短葶山麦冬皂苷C | ESI- | 915.6 | 737.5 | 35 |
869.6 | |||||
2 | 山麦冬皂苷B | ESI+ | 723.5 | 251.2 | 40 |
269.2 | |||||
3 | 甲基麦冬黄烷酮A | ESI- | 341.1 | 178.1 | 30 |
206.1 | |||||
4 | 甲基麦冬黄烷酮B | ESI- | 327.1 | 178.1 | 30 |
206.1 |
对照品溶液的制备 取短葶山麦冬皂苷C、山麦冬皂苷B、甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含10μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品水蜜丸4g、水丸4g、小蜜丸6g、颗粒剂6g,研细,或大蜜丸6g,剪碎,或取口服液5ml,置具塞锥形瓶中,加入甲醇25ml(口服液加甲醇20ml),加热回流30分钟,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入高效液相色谱-质谱联用仪,测定,即得。
结果判定 供试品的提取离子流色谱中,应检出与甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B对照品相应的色谱峰,应不得检出与短葶山麦冬皂苷C、山麦冬皂苷B对照品色谱相应的色谱峰。