脑立清制剂中水麦冬酸检查方法

发布时间:2021-01-21

照高效液相色谱法(中国药典 2015 年版通则 0512)和质谱法(中国药典 2015 年版通则 0431)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相 A,以 0.1%甲酸溶液为流动相 B,按下表中的规定进行梯度洗脱,流速为每分钟 0.2ml;采用质谱检测器,电喷雾负离子模式(ESI-),进行多反应监测(MRM),选择质荷比(m/z)187.0→143.0和187.0→99.0作为检测离子对,按上述离子对测定的 MRM 色谱峰的信噪比均应大于 10:1。

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0~10

1→5

99→95

对照品溶液的制备 (临用新制)取水麦冬酸对照品适量,精密称定,加乙腈-0.1%甲酸溶液(1:99)制成每 1ml 含 0.25μg 的溶液,作为对照品溶液。

供试品溶液的制备 取脑立清丸、片;取脑立清胶囊内容物,研细,取约8g(相当于清半夏1g),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加水50ml,称定重量,超声处理(功率500W,频率40kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,离心(转速为每分钟8000转)5分钟,取上清液,滤过,精密量取续滤液25ml至离心管中,加甲酸0.2ml,摇匀,加入乙酸乙酯20ml,摇匀,离心(转速为每分钟5000转)5分钟,分取乙酸乙酯液,酸液再用乙酸乙酯提取3次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,减压回收溶剂至干,残渣加乙腈-0.1%甲酸溶液(1:99)使溶解,并定容至2ml,用微孔滤膜(0.22μm)滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl,注入液相色谱-质谱联用仪,测定,即得。

判定原则(1)供试品的提取离子流色谱中,未同时出现与对照品色谱相应的色谱峰,视为未检出;(2)供试品的提取离子流色谱中,同时出现与对照品色谱相应的色谱峰,如供试品色谱中 m/z 187.0→143.0 的色谱峰面积值不大于对照品中相应的峰面积值者,视为未检出;(3)供试品的提取离子流色谱中,同时出现与对照品色谱相应的色谱峰,且供试品色谱中 m/z 187.0→143.0的色谱峰面积值大于对照品中相应的峰面积值者,视为检出。