【检查】 藏柴胡成分 照高效液相色谱法（中国药典2015年版通则0512）和质谱法（中国药典2015年版通则0431）测定。
色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱粒径1.8μm）；以水为流动相A，乙腈为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml。采用质谱检测器，电喷雾负离子模式（ESI-），进行多反应监测（MRM），选择m/z 943.5→797.5、m/z 943.5→635.4和m/z 943.5→781.5为检测离子对。对照品溶液（进样量为5μl）中柴胡皂苷Nepasaikosaponin k的色谱峰（m/z 943.5→797.5）信噪比应大于10:1。
时间（分钟） | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0 0~3 3~10 10~10.5 10.5~13.5 13.5~14 14~20 | 75 75→70 70→65 65→10 10 10→75 75 | 25 25→30 30→35 35→90 90 90→25 25 |
对照品溶液的制备 取柴胡皂苷Nepasaikosaponin k对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品，混匀，精密量取5ml，置25ml量瓶中，加入含5%浓氨试液的甲醇溶液适量，密塞，超声处理（功率350W，频率37kHz）30分钟，取出，放冷，用含5%浓氨试液的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，用0.22μm微孔滤膜滤过，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定，即得。
结果判断 供试品的m/z 943.5→797.5、m/z 943.5→635.4和m/z 943.5→781.5提取离子流色谱图中，若同时出现与对照品色谱保留时间相同的色谱峰，则要求样品中m/z 943.5→797.5提取离子流图中色谱峰面积不得超过对照品m/z 943.5→797.5提取离子流图中的色谱峰面积。
