元胡止痛片指纹图谱检查方法

发布时间:2021-01-21

【指纹图谱】照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(资生堂MG  C18 4.6×250mm,5μm);以乙腈-四氢呋喃(5:3)为流动相A,以0.6%冰乙酸溶液(用三乙胺调节pH值至6.0)为流动相B;检测波长为220nm。理论板数按延胡索乙素峰计算应不低于5000。

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

075

12→49

88→51

7576

49→12

51→88

7685

12

88

参照物溶液的制备  取盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、脱氢紫堇碱、水合氧化前胡素、延胡索乙素、欧前胡素、延胡索甲素、异欧前胡素对照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备  取元胡止痛片,除去包衣,研细,取约10片量,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇15ml,超声处理(功率300W,频率25kHz)30分钟,放冷,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液,即得。

测定法  分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图,在580分钟范围内对高于脱氢紫堇碱峰面积千分之五的色谱峰进行积分,即得。

按中药色谱指纹图谱相似度评价系统,供试品指纹图谱与对照指纹图谱经相似度计算,相似度不得低于0.80。

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对照指纹图谱

峰1:盐酸黄连碱  峰3:原阿片碱  峰4:盐酸巴马汀  峰6:盐酸小檗碱

峰7(S):脱氢紫堇碱  峰8:花椒毒酚  峰9:白当归素  峰11:水合氧化前胡素

峰12:花椒毒素  峰13:D-四氢药根碱  峰14:佛手柑内酯  峰15:延胡索乙素

峰16:氧化前胡素  峰19:欧前胡素  峰21:延胡索甲素  峰24:异欧前胡素