氨咖黄敏胶囊胆红素含量测定方法

发布时间:2021-01-21

含量测定  胆红素

供试品溶液  取本品20粒(片),精密称定,研细,精密称取适量(约相当于人工牛黄50mg),置50ml棕色量瓶中,加二氯甲烷-甲醇-水-盐酸(90:10:0.3:0.03)混合液约40ml,超声10分钟,取出,迅速冷却至室温,加上述溶剂稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。

对照品溶液 取胆红素对照品适量,精密称定,加二氯甲烷溶解并定量稀释制成每1ml中约含8μg的溶液。

色谱条件  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-二氯甲烷-1%磷酸溶液(81:13:6)为流动相;柱温为30;检测波长为449nm。进样体积10μl。

系统适用性要求  理论板数按胆红素峰计算不低于1500,与相邻杂质峰分离度应符合要求。

测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

限度  含人工牛黄(以胆红素计),应不得少于标示量的0.54%。