氨咖黄敏胶囊咖啡因含量均匀度项目检验方法

发布时间:2021-01-21

含量均匀度 咖啡因

取本品1粒,将内容物倾入50ml量瓶中,囊壳用23%乙腈分次洗涤,洗液并入量瓶中,充分振摇使咖啡因溶解,用23%乙腈稀释至刻度,摇匀,过滤,精密量取续滤液1ml,置20ml量瓶中,用23%乙腈稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液,照对乙酰氨基酚与咖啡因含量测定项下的方法测定含量,应符合规定(通则0941)。

含量测定 对乙酰氨基酚与咖啡因

供试品溶液  取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于马来酸氯苯那敏1mg),置50ml量瓶中,加23%乙腈超声10min使溶解,用23%乙腈稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置20ml量瓶中,用23%乙腈稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。

对照品溶液 取对乙酰氨基酚对照品和咖啡因对照品适量,精密称定,加23%乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中约含对乙酰氨基酚250μg和咖啡因15μg的溶液。

色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-0.025mol/L(磷酸二氢钾+磷酸氢二钾)(10:10:80)为流动相;柱温为30;检测波长为215nm。进样体积20μl。

系统适用性要求  理论板数按对乙酰氨基酚峰计算不低于5000,对乙酰氨基酚峰与咖啡因峰的分离度应大于3.0。

测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

限度 本品含对乙酰氨基酚(C8H9NO2)应为标示量的103.0%~107.0%;含咖啡因(C8H10N4O2·H2O)应为标示量的90.0%~110.0%。