3-氟-4-(4-吗啉基)苯胺 照高效液相色谱-质谱法（通则0512和0431）测定

供试品溶液取利奈唑胺葡萄糖注射液适量，加10%乙腈溶液稀释制成每1ml中含利奈唑胺1mg的溶液，过滤。

对照溶液  精密称取适量的3-氟-4-(4-吗啉基)苯胺对照品用10%乙腈溶液溶解稀释并制成每1ml 中含2500ng的溶液，作为线性储备溶液，精密量取适量，用10%乙腈溶液稀释制成每1ml中分别含1ng、5ng、25ng、50ng、100ng及250ng的溶液，作为线性对照溶液。

色谱条件  以十八烷基键合硅胶为填充剂（Agilent poroshell EC-C18，2.7μm，4.6×50mm或同等效能的色谱柱）；以0.1%甲酸溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，按下进行梯度洗脱；流速为每分钟0.5ml；进样体积2ml。采用质谱检测器，电喷雾离子化（ESI）正离子模式下选择质荷比（m/z）197.2-111.1为定性离子对、197.2-131.1为定量离子对。

测定法  精密量取供试品溶液、线性对照溶液各2μl，分别注入高效液相色谱-质谱仪，记录色谱图。按标准曲线法测定供试品溶液中3-氟-4-(4-吗啉基)苯胺的含量不得过利奈唑胺标示量的0.01%（100ppm）。

梯度洗脱条件