照高效液相色谱法(通则0512)测定(避光操作)。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱,流速0.8ml/min;检测波长为245nm。理论板数按腺苷峰计算应不低于10000。
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0~3 | 3 | 97 |
3~20 | 3→10 | 97→90 |
20~30 | 10→25 | 90→75 |
30~35 | 25→90 | 75→10 |
35~45 | 90 | 10 |
对照品溶液的制备 取(R,S)-告依春、腺苷对照品适量,精密称定,分别加3%甲醇制成每1ml含R,S-告依春10μg、腺苷20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1ml含板蓝根以(R,S)-告依春(C5H7NOS)计应为5~20μg,以腺苷(C10H13N5O4)计应为13~52μg。