照高效液相色谱法(通则 0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.4%磷酸为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于5000。
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0~18 | 10 | 90 |
18.1 | 40 | 60 |
30 | 40 | 60 |
对照品溶液的制备 取绿原酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加50%甲醇制成每1ml含40µg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品,混匀,取适量,研细,取约3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇20ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率35kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每袋含绿原酸(C16H18O9),小袋不得少于0.12mg,大袋不得少于0.24mg。