盐酸氨溴索口服溶液中5种防腐剂含量测定的检验方法

发布时间:2021-01-21

照高效液相色谱法(中国药典 2015年版四部通则0512)测定。

色谱条件 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.02mol/L乙酸铵溶液(用冰醋酸调节pH至4.5)为流动相A,以甲醇为流动相B,按下表进行梯度洗脱,检测波长为254nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。

 

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0

85

15

7

50

50

27

30

70

28

85

15

35

85

15

 

系统适用性溶液的制备 分别取羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯适量,各自加甲醇溶解并稀释制成2.5mg/ml的溶液。取盐酸氨溴索对照品适量,加水溶解并稀释制成2.5mg/ml的溶液。分别取上述苯甲酸钠、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯及盐酸氨溴索对照品溶液1ml,加水稀释至50ml,作为系统适用性溶液。

标准曲线的制备 取苯甲酸钠、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯对照品各适量,精密称定,加少量甲醇溶解羟苯甲酯、羟苯乙酯及羟苯丙酯,再加水溶解并稀释制成0.5mg/ml的溶液,作为对照品贮备溶液。将对照品贮备溶液逐级稀释成浓度分别为0.005mg/ml、0.01mg/ml、0.02mg/ml、0.05mg/ml、0.10mg/ml及0.15mg/ml的系列对照溶液。

供试品溶液的制备 精密量取本品5ml,加水溶解并稀释至50ml,摇匀,作为供试品溶液。

样品的测定 精密量取系统适用性溶液、标准曲线溶液和供试品溶液各20µl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。系统适用性溶液图谱中,各峰的分离度应大于2.0。按外标法以峰面积计算各检出成分含量。