复方金银花颗粒中灰毡毛忍冬皂苷乙检查法

发布时间:2021-01-21

【检查】灰毡毛忍冬皂苷乙 (1)照高效液相色谱法(中国药典 2015 年版通则 0512)测定

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填 充剂;以乙腈-水(29:71)为流动相;蒸发光散射检测器检测。 理论板数按灰毡毛忍冬皂苷乙峰计算应不低于 4000。

对照品溶液的制备  取灰毡毛忍冬皂苷乙对照品适量,精密称定,加 75%甲醇制成每 lml 含 0.16mg 的溶液,即得。
供试品溶液的制备  取本品 5 袋内容物,研细,取 10g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入 75%的甲醇 25ml,称定重量, 摇匀,超声处理(功率 500W,频率 40kHz)30 分钟,放冷,再 称定重量,用 75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液, 即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 供试品色谱中,在与灰毡毛忍冬皂苷乙对照品色谱峰保留时间相应的位置不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰,且该色谱峰的峰面积值大于对照品溶液的峰面积值,则视 为阳性检出。注:必要时采用高效液相色谱-质谱联用的方法验证。(参照流 动相为甲醇-水系统)