芩连制剂指纹图谱方法

发布时间:2021-01-21

照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以含0.05%磷酸的0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相B进行梯度洗脱。流速1.0 mL/min,柱温35,检测波长为230 nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备  取芍药苷、甘草酸铵、盐酸黄柏碱、黄芩苷、连翘苷、盐酸黄连碱、连翘酯苷A、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、木兰花碱、黄芩素、汉黄芩素、汉黄芩苷等对照品各适量,精密称定,用甲醇制成对照品溶液。

供试品溶液的制备  取本品0.3g,精密称定,置50 mL量瓶中,加70%乙醇40 mL,超声处理20分钟,取出,放冷,定容,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法  精密吸取供试品溶液10μL,注入液相色谱仪,测定。

暂订限度为:供试品指纹图谱应呈现13个与对照指纹图谱相应的特征峰,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统,以特征峰计算,供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度应不得低于0.95。