芩连制剂中盐酸小檗碱等9种活性成分含量测定方法

发布时间:2021-01-21

照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以以甲醇为流动相A,以含0.05%磷酸的0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相B进行梯度洗脱。流速1.0 mL/min,柱温35 芍药苷、甘草酸铵检测波长为230 nm,盐酸黄柏碱、黄芩苷、连翘苷检测波长为280 nm,盐酸黄连碱、连翘酯苷A、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀检查波长为346 nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备  取芍药苷、甘草酸铵、盐酸黄柏碱、黄芩苷、连翘苷、盐酸黄连碱、连翘酯苷A、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀等对照品各适量,精密称定,用甲醇制成对照品溶液。

供试品溶液的制备  取本品0.3 g,精密称定,置50 mL量瓶中,加70%乙醇40 mL,超声处理20分钟,取出,放冷,定容,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法  精密吸取供试品溶液10 μL,注入液相色谱仪,测定。

暂订芩连片限度为:含黄芩苷(C21H18O11不得少于9.29mg/g,含芍药苷(C23H28O11不得少于4.65mg/g,含盐酸黄连碱(C19H14ClNO4不得少于1.24mg/g,含盐酸黄柏碱(C20H24ClNO4不得少于0.63mg/g,含盐酸小檗碱(C20H18ClNO4不得少于10.51mg/g,含盐酸巴马汀(C21H22ClNO4不得少于1.74mg/g,含连翘苷(C27H34O11不得少于0.35mg/g,含连翘酯苷A(C29H36O15不得少于0.29mg/g,含甘草酸(C42H62O16不得少于0.56mg/g。

芩连胶囊限度为:含黄芩苷(C21H18O11不得少于11.67mg/g,含芍药苷(C23H28O11不得少于5.84mg/g,含盐酸黄连碱(C19H14ClNO4不得少于1.55mg/g,含盐酸黄柏碱(C20H24ClNO4不得少于0.79mg/g,含盐酸小檗碱(C20H18ClNO4不得少于13.14mg/g,含盐酸巴马汀(C21H22ClNO4不得少于2.17mg/g,含连翘苷(C27H34O11不得少于0.44mg/g,含连翘酯苷A连翘酯苷A(C29H36O15不得少于0.36mg/g,含甘草酸(C42H62O16不得少于0.70mg/g。

芩连丸限度为:含黄芩苷(C21H18O11不得少于11.36mg/g,含芍药苷(C23H28O11不得少于5.68mg/g,含盐酸黄连碱(C19H14ClNO4不得少于1.51mg/g,含盐酸黄柏碱(C20H24ClNO4不得少于0.77mg/g,含盐酸小檗碱(C20H18ClNO4不得少于12.87mg/g,含盐酸巴马汀(C21H22ClNO4不得少于2.13mg/g,含连翘苷(C27H34O11不得少于0.43mg/g,含连翘酯苷A连翘酯苷A(C29H36O15不得少于0.35mg/g,含甘草酸(C42H62O16不得少于0.68mg/g。