婴儿健脾散中平贝母代替川贝母掺伪检查法

发布时间:2021-01-21

【检查】  平贝母

照高效液相色谱-质谱法(中国药典2015年版四部通则0512)测定。

色谱条件  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以含0.01%甲酸和0.05%氨水溶液为流动相B,梯度洗脱程序见表,流速为0.2mL/min;柱温为25℃。

时间(min)

流动相A(%)

流动相B(%)

0

20

80

22

39

61

35

39

61

38

80

20

48

80

20

50

20

80

56

20

80

质谱参数  电喷雾离子源(ESI),正离子检测,采取一级全扫描及二级全扫描方式,质量范围50~1200。

对照品溶液的制备与测定 分别取平贝碱甲、平贝碱乙、平贝碱丙对照品适量,精密称定,置量瓶中,加甲醇制成每1ml各含10µg的溶液,即得。取5μl注入液质联用仪,进行液质联用分析,记录一级质谱图和二级质谱图。

供试品溶液的制备与测定 取装量差异项下样品,研细,取10g,精密称定,置250ml具塞锥形瓶中,加入浓氨试液20ml浸润2小时,加三氯甲烷-甲醇(4:1)混合溶液50ml,混匀,超声处理(功率250W,频率50kHz)1小时,放冷,滤过,用氯仿-甲醇(4:1)混合溶液洗涤具塞锥形瓶3次,洗涤液一并过滤,合并滤液,80℃水浴蒸至近干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。取5μl注入液质联用仪,进行液质联用分析,记录一级质谱图和二级质谱图。

供试品色谱中,应不得检出与对照品保留时间相同的色谱峰;若检出保留时间相同的色谱峰,色谱峰的一级质谱及二级质谱均不得与对照品一致