护肝制剂中藏柴胡的检查方法

发布时间:2021-01-21

藏柴胡  照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)和质谱法(中国药典2015年版四部通则0431)测定。

色谱、质谱条件与系统适用性试验 :YMC-Triart C18(150mm × 2.1mm,3μm);以乙腈为流动相A,0.1%甲酸为流动相B,梯度洗脱(0~3min,25~30%A;3~30min,30~50%A;30~31min,50~90%A;31~35min,90%A;35~36min,90~25%A;36~45min,25%A);流速:0.3ml/min;柱温:35℃。采用质谱检测器,电喷雾负离子化检测(ESI-);喷雾电压:3500V;鞘气压力:35Arb;辅助气压力:5Arb;毛细管温度:325℃;雾化温度:350℃;测定法采用选择反应监测模式(SRM),选择m/z 943.5→797.5、m/z 943.5→635.4和m/z 943.5→781.5为检测离子对。

对照品溶液的制备:取柴胡皂苷k对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.1μg、0.2μg、0.5μg、1μg、2μg、5μg、10μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备:片剂:取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约1.4g,精密称定,加甲醇20ml,超声,放冷,滤过,用甲醇补足减失的重量,摇匀,即得。胶囊剂:取装量差异项下本品内容物,研细,取约1.4g,精密称定,加甲醇20ml,超声,放冷,滤过,用甲醇补足减失的重量,摇匀,即得。

测定法:精密量取系列对照品溶液各5μl及供试品溶液适量,注入液相-串联质谱仪,按外标标准曲线法计算供试品中柴胡皂苷k含量。

本品每片(粒)含柴胡皂苷k暂定不得超过10μg。