护肝制剂中牛磺猪去氧胆酸的含量测定检验方法

发布时间:2021-01-21

牛磺猪去氧胆酸  照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)和质谱法(中国药典2015年版四部通则0431)测定。

色谱、质谱条件与系统适用性试验: YMC-Triart C18(150mm×2.1mm,3μm);以0.1%甲酸(含5mmol/L 甲酸铵)溶液-95%甲醇溶液(含5mmol/L甲酸铵、0.1%甲酸)(20:80)为流动相;柱温为40℃;流速为0.3ml/min。采用质谱检测器,电喷雾负离子化检测(ESI-);喷雾电压:3500V;鞘气压力:35Arb;辅助气压力:5Arb;毛细管温度:325℃;雾化温度:350℃;测定法采用单离子监测模式,检测离子为牛磺猪去氧胆酸的[M-H]- m/z 498.3。

对照品溶液的制备:取牛磺猪去氧胆酸对照品适量,加甲醇制成每1ml含3μg的溶液,摇匀,即得。

供试品溶液的制备:片剂:取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.2g,精密称定,加甲醇25ml,超声,放冷,滤过,用甲醇补足减失的重量,摇匀,即得。胶囊剂:取装量差异项下本品内容物,研细,取约0.2g,精密称定,加甲醇25ml,超声,放冷,滤过,用甲醇补足减失的重量,摇匀,即得。

测定法:精密量取供试品溶液及对照品溶液各1μl,注入液相-串联质谱仪,按外标法计算供试品中牛磺猪去氧胆酸含量。

本品每片(粒)含猪胆粉以牛磺猪去氧胆酸(C26H45O6NS)计,不得少于0.36mg。