萘敏维滴眼液中玻璃酸钠含量测定方法

发布时间:2021-01-21

【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 用氨基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.4mol/L磷酸二氢钠溶液(取磷酸二氢钠62.4g,加水溶解并稀释至1000ml)为流动相;流速0.6ml/min;柱温35;检测波长为232nm。理论板数按玻璃酸钠的酶解产物不饱和双糖峰计算不低于2000,不饱和双糖峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。

测定法 精密量取本品适量(约相当于玻璃酸钠1.25mg),置50ml量瓶中,加0.3mol/L醋酸钠溶液(用磷酸调节pH值至6.0)5ml,加玻璃酸酶750单位,混匀,置37.0水浴中放置1小时,放冷,用流动相稀释至刻度,作为供试品溶液;精密量取供试品溶液20 µl注入液相色谱仪,记录色谱图。另取玻璃酸钠对照品,精密称定,加水溶解并稀释制成每1ml中约含玻璃酸钠1mg的溶液,精密量取1.25ml,置50ml量瓶中,加0.3mol/L醋酸钠溶液(用磷酸调节pH值至6.0)5ml,加玻璃酸酶750单位,混匀,置37.0水浴中放置1小时,放冷,用流动相稀释至刻度,作为对照品溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。