石斛夜光丸中南五味子的检查检验方法

发布时间:2021-01-21

【检查】南五味子  照高效液相色谱-质谱法(中国药典2015年版四部通则0512和通则0431)测定。

色谱条件  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以10mmol/L乙酸铵溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为0.25ml/min。

时间(min)

流动相A(%)

流动相B(%)

0~2

10

90

2~16

10→60

90→40

16~17

60→90

40→10

17~20

90

10

20~20.5

90→10

10→90

20.5~24

10

90

质谱条件与系统适用性试验
采用电喷雾电离源(ESI),分段采集,五味子醇甲出峰时间段采用正离子方式扫描,安五脂素出峰时间段采用负离子方式扫描,多反应监测(MRM);
系统适用性试验选择质荷比(m/z)433.2→415.2和m/z433.2→384.1作为五味子醇甲检测离子对,质荷比(m/z)m/z327.2→312.1和m/z327.2→121.0作为安五脂素检测离子对。取对照品溶液,进样1μl,按上述检测离子对的MRM色谱峰的信噪比均应大于3:1。

供试品溶液的制备  取本品水蜜丸,研碎,取6g,精密称定;或取大蜜丸或小蜜丸,剪碎,取9g,精密称定;或取重量差异项下大蜜丸,剪碎,取9g,精密称定;精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,称定重量,用甲醇补足减失的重量,滤过,精密吸取续滤液1ml,置10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

对照品溶液的制备  五味子醇甲、安五脂素对照品适量,精密称定,加甲醇配制成浓度为0.01~2μg/ml的系列混合对照品溶液,即得。
测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入高效液相色谱-串联质谱联用仪,测定,即得。
结果判断  本品含安五脂素(C20H24O4)含量与五味子醇甲(C24H32O7)含量的比值,不得大于2.0。