复方愈创木酚磺酸钾口服溶液中盐酸异丙嗪的含量测定检验方法

发布时间:2021-01-21

  【含量测定】  盐酸异丙嗪    照高效液相色谱法(中国药典2015 年版四部通则0512)测定。避光操作。

色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以 0.02mol/L磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钾2.72g,硫酸氢化四丁基铵3.4g,加水800ml使溶解,用1mol/L磷酸氢二钾溶液或磷酸调pH至2.5,加水稀释至1000ml)-乙腈(75:25)为流动相;检测波长249nm。盐酸异丙嗪与相邻杂质峰之间的分离度应符合规定。

测定法  精密量取本品5ml,置100ml量瓶(处方Ⅰ)或50ml量瓶(处方Ⅱ)中,用0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度,制成每1ml约含盐酸异丙嗪5μg的溶液,摇匀,作为供试品溶液,精密量取20ul注入液相色谱仪,记录色谱图;另取盐酸异丙嗪对照品适量,用0.01mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml约含盐酸异丙嗪5μg的溶液,摇匀,作为对照品溶液。按外标法以峰面积计算,即得。