【检查】照高效液相色谱法（中国药典2015年版四部通则0512）和质谱法（中国药典2015年版四部通则0431）测定。
色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱粒径2.1μm）；以乙腈为流动相A，10mmol/L甲酸铵溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为0.2ml/min。采用质谱检测器，电喷雾负离子模式（ESI+），进行多反应检测（MRM），选择m/z83.1→56.1和m/z83.1→28.1为检测离子对。对照品溶液（进样量为1μl）中4-甲基咪唑的色谱峰（m/z83.1→56.1）信噪比应大于10:1。
时间（分钟） | 流动相A（%） | 流动相B（%） |
0～3.1 | 95→95 | 5→5 |
3.5～5 | 95→15 | 5→85 |
5～6.5 | 15→95 | 85→5 |
6.5～12 | 95→95 | 5→5 |
对照品储备溶液的制备 取4-甲基咪唑对照品适量，精密称定，加防己基质溶液制成每1ml含1μg的溶液，即得。
防己基质溶液的制备 取防己药材（原料中不含焦糖色）0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入90%乙腈50ml，称定重量，涡旋混匀，超声处理（功率500W，频率40kHz）20分钟，取出，放冷，再称定重量，用90%乙腈补足减失的重量，摇匀，离心（10000 r/min）处理5 min，取上清液过0.22 μm微孔滤膜, 取续滤液作为防己基质溶液。
供试品溶液的制备 取样品适量，研细，取约7g或3g（无蔗糖），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入90%乙腈50ml，称定重量，涡旋混匀，超声处理（功率500W，频率40kHz）20分钟，取出，放冷，再称定重量，用90%乙腈补足减失的重量，摇匀，用0.22μm微孔滤膜滤过，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定，即得。
结果判定 供试品的提取离子流色谱中，应不得检出对照品溶液色谱相应的色谱峰。
