色甘酸钠滴眼剂中常用的10种抑菌剂的测定方法

发布时间:2021-01-20

一、    仪器与试药

仪器:HITACHI高效液相色谱仪(型号:Chromaster,检测器:DAD);电子天平(生产商:METTLER TOLEDO公司,型号:MS 205DU)

试剂:乙腈为色谱纯,磷酸二氢钠为分析纯,纯化水。

对照品信息见下表:

表  各对照品信息来源

名称

含量(%)

批号

来源

醋酸氯已定

96.9

100183-201604

中国食品药品检定研究院

山梨酸

99.6

190126-201501

中国食品药品检定研究院

苯甲酸

99.9

100419-201703

中国食品药品检定研究院

三氯叔丁醇

98.0

DST200725

乐美天医药-德思特生物

羟苯甲酯

99.6

100278-201103

中国食品药品检定研究院

羟苯乙酯

100.0

100847-201203

中国食品药品检定研究院

羟苯丙酯

99.0

TAO719CB13

源叶生物

苯扎溴铵

95.2

23716

BePure

硫柳汞钠

99.8

26004

BePure

苯甲醇

99.9

190019-201903

中国食品药品检定研究院

二、    色谱条件

色谱柱:C18色谱柱(Agela Technologies,Venusil MP C18 4.6*250mm,5µm);流动相:流动相A:0.1mol/L磷酸二氢钠(用磷酸调节pH值至3.7),流动相B:乙腈;流速:1.0ml/min;柱温:35;检测波长:214nm;进样体积:20µL。

洗脱梯度表

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0

80

20

5

80

20

18

55

45

21

20

80

31

20

80

33

80

20

38

80

20



5.png


图1. 空白溶剂色谱图

6.png


1.苯甲醇2.苯甲酸3.山梨酸4.羟苯甲酯5.醋酸氯已定6.羟苯乙酯7.硫柳汞钠8.三氯叔丁醇9.羟苯丙酯10.苯扎溴铵

图2. 防腐剂对照品色谱图

三、测定方法

1. 供试品溶液的制备:精密量取本品2ml置25ml量瓶中用20%的乙腈溶液稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。

2. 对照品溶液:精密称取各抑菌剂对照品10mg置50ml量瓶中,用20%的乙腈溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品储备液,再用20%的乙腈溶液稀释至与供试品相同浓度,作为对照品溶液。

取上述供试品溶液和对照品溶液各20μl,按上述色谱条件测定。