明目上清丸中枳壳、陈皮和黄芩检验方法

发布时间:2021-01-20

【含量测定】  照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以含0.1%磷酸的水溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱,检测波长:280nm,流速为1mL·min-1;柱温为35℃。理论板数按柚皮苷峰计应不低于3000。

时间(min)

流动相A (%)

流动相B(%)

0~48

10→26

90→74

对照品溶液的制备  分别取柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每lml含柚皮苷40µg、橙皮苷30µg、黄芩苷50µg的混合溶液,即得。

供试品溶液的制备  取重量差异项下的明目上清丸适量;取重量差异项下的明目上清片10片,研细,取约0.3g,精密称定,置具塞三角锥形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液10µl与供试品溶液5~20µl,注入液相色谱仪,测定,即得。

拟定的限度 

明目上清丸:每1g含枳壳以柚皮苷(C27H32O14)计,不得少于2.11mg,含陈皮以橙皮苷(C28H34O15)计,不得少于1.32mg;含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于4.22mg。

明目上清片:每片含枳壳以柚皮苷(C27H32O14)计,不得少于0.28mg,含陈皮以橙皮苷(C28H34O15)计,不得少于0.18mg;含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于0.56mg。