明目上清片中栀子和赤芍检验方法

发布时间:2021-01-20

【含量测定】  照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸(22:78)为流动相,检测波长:230nm,流速为1mL·min-1;柱温为25℃。理论板数按栀子苷峰计应不低于3000。

对照品溶液的制备  分别取栀子苷、芍药苷对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每lml含栀子苷30µg、芍药苷30µg的混合溶液,即得。

供试品溶液的制备  取重量差异项下的明目上清丸适量;取重量差异项下的明目上清片10片,研细,取约1g,精密称定,置具塞三角锥形瓶中,精密加入60%甲醇25ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用60%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液10µl与供试品溶液5~20µl,注入液相色谱仪,测定,即得。

拟定的限度 

明目上清丸:每1g含栀子以栀子苷(C17H24O10)计,不得少于0.49mg,含赤芍以芍药苷(C23H28O11)计,不得少于0.49mg;

明目上清片:每片含栀子以栀子苷(C17H24O10)计,不得少于0.33mg,含赤芍以芍药苷(C23H28O11)计,不得少于0.33mg。