本品含氢氯噻嗪,盐酸异丙嗪,芦丁,维生素B6均应为标示量的90.0%~110.0%;含维生素B1、磷酸氯喹,利血平均应为标示量的80~110.0%。
氢氯噻嗪 | 2.0g |
硫酸双肼屈嗪 | 1.5g |
盐酸异丙嗪 | 2.0g |
芦丁 | 5.0g |
磷酸氯喹 | 2.5g |
氯化钾 | 30.0g |
维生素B6 | 1.0g |
【处方】
制成 1000片
【含量测定】
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Waters Symmetry,4.6×250mm,5μm或性能相当色谱柱);以0.11%己烷磺酸钠与0.02%庚烷磺酸钠混合溶液(用冰醋酸调节pH值至3.5)为流动相A,乙腈为流动相B,甲醇为流动相C,按下表进行梯度洗脱;检测波长为268nm,291nm(维生素B6)。各主峰与杂质峰之间的分离度应符合要求。
梯度洗脱程序
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) | 流动相C(%) |
0 | 80 | 10 | 10 |
7 | 80 | 10 | 10 |
18 | 48 | 26 | 26 |
30 | 48 | 26 | 26 |
30.1 | 80 | 10 | 10 |
50 | 80 | 10 | 10 |
测定法 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于氢氯噻嗪4mg),置50ml量瓶中,加溶剂[0.1%磷酸-甲醇(50:50)]约40ml,超声40分钟,放冷至室温,用上述溶剂稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪、芦丁、磷酸氯喹、维生素B1、利血平、维生素B6对照品适量,精密称定,加上述溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含氢氯噻嗪0.08mg、盐酸异丙嗪0.08mg、芦丁0.2mg、磷酸氯喹0.1mg、维生素B1 0.04mg、利血平0.0012mg、维生素B6 0.04mg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。