风热感冒颗粒中UPLC-MS-MS检测45种化药成分检测方法

发布时间：2021-01-20

照高效液相色谱-质谱法（中国药典2020年版四部通则 0512 和通则 0431）测定。

色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（参考色谱柱Thermo Accucore C18(2.1×150mm，2.6μm)）；以甲醇为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按表1规定进行梯度洗脱。流速0.3ml/min；进样盘温度10℃；柱温40℃，采用三重串联四级杆质谱作为检测器，正离子模式，选择多对特征性的离子对通道，并针对性优化设定最佳碰撞能量（参考表2）。

表1 梯度洗脱表

时间（min）	流动相A（%）	流动相B（%）
0~5	5	95
5~30	5→15	95→85
30~40	15→30	85→70
40~50	30→50	70→50
50~60	50→95	50→5

表2 离子对与能量的参考值

编号	名称	母离子	子离子	Fragmentor	CE
1	阿奇霉素	750	116.1	162	41
1	阿奇霉素	750	591.4	162	29
2	头孢哌酮	646.2	530.2	96	9
2	头孢哌酮	646.2	143.1	96	49
3	头孢米诺	520.2	161.1	91	21
3	头孢米诺	520.2	115.1	91	50
4	哌拉西林	518.3	160.1	91	9
4	哌拉西林	518.3	143.1	91	29
5	土霉素	461.2	443.2	91	9
5	土霉素	461.2	426.1	91	17
6	米诺环素	458.4	441.2	101	17
6	米诺环素	458.4	283.1	101	50
7	头孢噻肟	456.1	125.9	91	41
7	头孢噻肟	456.1	125	91	58
8	头孢克肟	454.1	285.1	111	13
8	头孢克肟	454.1	126	111	37
9	头孢西汀	450.1	389	106	9
9	头孢西汀	450.1	266.1	106	13
10	克林霉素	426.4	126.2	162	33
10	克林霉素	426.4	127.1	162	29
11	头孢呋辛	425.3	377.2	131	21
11	头孢呋辛	425.3	126.1	131	33
12	司帕沙星	393.2	375.2	136	17
12	司帕沙星	393.2	264.1	136	41
13	加替沙星	376.4	358.2	111	21
13	加替沙星	376.4	261.1	111	37
14	氟罗沙星	370.2	326.2	116	21
14	氟罗沙星	370.2	269.1	116	29
15	氧氟沙星	362.3	318.2	131	21
15	氧氟沙星	362.3	261.1	131	29
16	洛美沙星	352.3	334.2	116	21
16	洛美沙星	352.3	265.1	116	25
17	盐酸罗通定	356	192.1	157	29
17	盐酸罗通定	356	148.1	157	50
18	美洛昔康	352	141	106	25
18	美洛昔康	352	115.1	106	17
19	头孢氨苄	348.3	106.1	70	33
19	头孢氨苄	348.3	140	70	25
20	培氟沙星	334.4	316.2	116	21
20	培氟沙星	334.4	233.1	116	29
21	吡罗昔康	332	95.1	116	21
21	吡罗昔康	332	78.1	116	50
22	依诺沙星	321.3	303.1	111	21
22	依诺沙星	321.3	232.1	111	41
23	诺氟沙星	320.3	302.1	116	21
23	诺氟沙星	320.3	231.1	116	45
24	磺胺多辛	311.2	156.1	106	17
24	磺胺多辛	311.2	108.1	106	29
25	甲氧苄啶	291	230.1	162	25
25	甲氧苄啶	291	123.1	162	25
26	磺胺间甲氧嘧啶	281	108.1	116	29
26	磺胺间甲氧嘧啶	281	92.1	116	33
27	马来酸氯苯那敏	275	230.1	70	13
27	马来酸氯苯那敏	275	167.1	70	45
28	芬布芬	255	181.1	70	25
28	芬布芬	255	152.1	70	50
29	磺胺甲二唑	271	92.1	70	29
29	磺胺甲二唑	271	108.1	70	25
30	磺胺甲噁唑	254.2	108.2	172	25
30	磺胺甲噁唑	254.2	92.1	172	33
31	氨基比林	232	58.1	91	33
31	氨基比林	232	56.1	91	50
32	萘普生	231	168.1	177	37
32	萘普生	231	167	177	50
33	盐酸麻黄碱	166	148.1	60	9
33	盐酸麻黄碱	166	115.1	60	29
34	盐酸伪麻黄碱	166	148.1	60	9
34	盐酸伪麻黄碱	166	115.1	60	29
35	金刚烷胺	152.2	135.1	70	17
35	金刚烷胺	152.2	77.1	70	49
36	对乙酰氨基酚	152	110.1	60	17
36	对乙酰氨基酚	152	65.1	60	50
37	盐酸吗啉胍	172.1	113.2	96	21
37	盐酸吗啉胍	172.1	60.2	96	17
38	盐酸四环素	445.2	410.5	116	17
38	盐酸四环素	445.2	154.2	116	29
39	咖啡因	195.4	138.3	91	21
39	咖啡因	195.4	110.3	91	25
40	罗红霉素	838	158.2	136	37
40	罗红霉素	838	116.2	136	41
41	磷酸可待因	300.5	165.3	157	49
41	磷酸可待因	300.5	153.3	157	50
42	吗啡	286.4	201.3	167	29
42	吗啡	286.4	165.3	167	50
43	盐酸罂粟碱	340.5	308.4	131	49
43	盐酸罂粟碱	340.5	171.3	131	45
44	阿昔洛韦	226.1	152.3	70	9
44	阿昔洛韦	226.1	135.3	70	33
45	安替比林	189.1	56.4	121	41
45	安替比林	189.1	77.4	121	49

对照品溶液的制备 精密称取阿奇霉素、头孢哌酮、头孢米诺、哌拉西林、土霉素、米诺环素、头孢噻肟、头孢克肟、头孢西汀、克林霉素、头孢呋辛、司帕沙星、加替沙星、氟罗沙星、氧氟沙星、洛美沙星、盐酸罗通定、美洛昔康、头孢氨苄、培氟沙星、吡罗昔康、依诺沙星、诺氟沙星、磺胺多辛、甲氧苄啶、磺胺间甲氧嘧啶、马来酸氯苯那敏、芬布芬、磺胺甲二唑、磺胺甲噁唑、氨基比林、萘普生、麻黄碱、伪麻黄碱、金刚烷胺、对乙酰氨基酚、盐酸吗啉胍、盐酸四环素、咖啡因、罗红霉素、磷酸可待因、吗啡、盐酸罂粟碱、阿昔洛韦、安替

比林对照品适量，加50%甲醇制成每1ml各含20μg的混合对照品溶液。

供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品适量，研细，取约5g，精密称定，精密加入50%甲醇25ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率53kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入超高效液相色谱-质谱联用仪，测定，即得。