风热感冒颗粒中薄荷、荆芥穗提取挥发油的气相色谱检查方法

发布时间:2021-01-20

【检查】 照气相色谱法(中国药典2020年版四部通则0521)测定。

色谱条件与系统适用性试验  DB-WAX毛细管柱(30mm×0.32mm×0.50μm);FID检测器,温度230℃;进样口温度230℃;分流进样,分流比1:1;载气流速:2ml/min柱温,程序升温,起始温度50℃,以每分钟5℃的速率升温至140℃,保持 4min;再以每分钟20℃的速率升温至200℃,保持 1min;再以每分钟50℃的速率升温至 235℃,保持3min。

对照品溶液的制备 取薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮对照品适量,精密称定,加石油醚(60~90℃)制成每1ml各含0.02mg的溶液,作为混合对照溶液。

供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品约50g,置圆底烧瓶中,加水约350ml,照挥发油测定法甲法(中国药典2015年版四部通则2204),自测定器上端加水至充满刻度部分,并溢流入烧瓶时为止,再加石油醚(60~90℃)5ml,加热回流提取3小时,放冷,分取石油醚液,定容至5ml,作为供试品溶液。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。

供试品色谱中,在与对照品色谱峰保留时间相应的位置上,应检出相同的色谱峰。