余甘子喉片中冰片、薄荷脑的含量测定方法

发布时间:2023-03-14

【含量测定】冰片 薄荷脑  照气相色谱法(中国药典2020年版通则0521)测定。

色谱条件与系统适用性试验  以聚乙二醇(PEG-20M)为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.25μm);柱温为程序升温:初始温度130℃,保持11分钟,以每分钟20℃的速率升温至220℃,保持6分钟;分流进样,分流比为20:1。理论板数按薄荷脑峰计算应不低于5000。

校正因子测定  水杨酸甲酯适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液,作为内标溶液。分别取薄荷脑对照品、龙脑对照品、异龙脑对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml含薄荷脑3mg、龙脑1.5mg、异龙脑1.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。分别精密量取内标溶液3ml、对照品溶液2ml,置同一10ml量瓶中,加乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀,吸取1 µl,注入气相色谱仪,计算校正因子。

测定法  取本品10片,研细,取约5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入内标溶液10ml,称定重量,振摇20分钟,放冷,再称定重量,用乙酸乙酯补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液1 µl,注入气相色谱仪,测定,即得。

本品每片含冰片以龙脑(C10H18O)和异龙脑(C10H18O)的总量计,不得少于0.3mg、薄荷脑(C57H92O28不得少于0.6mg