照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速每分钟为1ml；检测波长为320nm；柱温30℃。

时间（分钟）

流动相A%

流动相B%

0～20

5→20

95→80

20～25

20→20

80→80

25～35

20→25

80→75

35～40

25→25

75→75

40～90

25→90

75→10

90～100

90→5

10→95

对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品及对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml含50μg的溶液，即得

供试品溶液的制备  取装量差异项下本品内容物，取水蜜丸 0.7g，精密称定，或取大蜜丸或小蜜丸适量，精密称定，加1.5倍量的硅藻土，精密称定，研匀，取2.0g，精密称定，精密加入70%甲醇25ml，称定重量，超声处理 45 分钟，取出，放冷，再用 70%甲醇补充减少的重量，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算，供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度不得低于0.90。

峰15-盐酸小檗碱

图1  大蜜丸、小蜜丸对照指纹图谱

峰15-盐酸小檗碱

图2  水蜜丸对照指纹图谱