【检查】铅、砷、镉、铜  采用电感耦合等离子体质谱仪测定朱砂安神丸中的铅、砷、镉、铜，所用仪器应符合使用要求（通则0412）

混合标准品贮备溶液的制备  分别精密量取铅、砷、镉、铜单元素标准溶液适量，用5%硝酸溶液稀释制成每1ml含铅、砷、镉、铜为1μg、砷0.5 μg、1μg、10μg的混合标准品贮备溶液。

标准品溶液的制备  精密量取混合标准品贮备溶液适量，用5%硝酸溶液稀释制成含 铅2ng、4ng、10ng、20ng、40ng、100ng，含砷1ng、2ng、5ng、10ng、20ng、50ng，含镉 0.1ng、0.2ng、0.5ng、1ng、2ng、5ng，含铜10ng、20ng、50ng、100ng、200ng、500ng的系列浓度的混合溶液。

内标溶液的制备   精密量取锗、铟、铋单元素标准溶液适量，用水稀释制成每1ml各含1µg的混合溶液，即得。

供试品溶液制备考察   精密称取大蜜丸0.3g，水蜜丸0.2g，置聚四氟乙烯的消解罐内，加硝酸7ml，混匀，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪内，进行消解。消解完成后，放冷至室温。将消解罐置电脑控温加热器中进行赶酸，设定温度120℃，运行时间80分钟，浓缩至约2ml，放冷，用水转移至25ml纳氏比色管中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

测定法  测定时选取同位素为⁶³Cu、⁷⁵As、¹¹⁴Cd和²⁰⁸Pb，其中，⁶³Cu、⁷⁵As以⁷²Ge作为内标，¹¹⁴Cd以¹¹⁵In作为内标，²⁰⁸Pb以²⁰⁹Bi作为内标，并根据不同仪器的要求选用适宜的校正方程对测定的元素进行校正。

依次将样品管插入各个浓度的标准品溶液中进行测定（浓度依次递增），以测量值（3次读数的平均值）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，将仪器样品管插入供试品溶液中，测定，取3次读数的平均值，从标准曲线上计算得相应的浓度。

本品大蜜丸与小蜜丸：铅不得过1.2mg/kg；砷不得过0.7mg/kg；镉不得过0.3mg/kg；铜不得过17mg/kg。大蜜丸与小蜜丸：铅不得过1.8mg/kg；砷不得过1.1mg/kg；镉不得过0.5mg/kg；铜不得过25mg/kg。