【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典2020年版四部通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长278nm,理论板数按黄芩苷计算,应不得低于2000。
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0~2 | 25 | 75 |
2~3 | 25→30 | 75→70 |
3~17 | 30 | 70 |
17~19 | 30→45 | 70→55 |
19~33 | 45 | 55 |
对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含80μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品适量,研细,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)45分钟,放冷,再称定重量, 70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml至5ml量瓶中,70%乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法 精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10μl注入液相色谱仪,测定,即得。
拟定限度:本品每1g含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于20.0mg。